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    氣相色譜儀這些術(shù)語強(qiáng)大到讓你“窒息”

    點(diǎn)擊次數(shù):2392次  更新時(shí)間:2017-02-06
    色譜圖(chromatogram):樣品流經(jīng)色譜柱和檢測器,所得到的信號-時(shí)間曲線,又稱色譜流出曲線(elution profile)。色譜圖是用來觀察色譜行為和研究色譜理論的重要標(biāo)尺;可以根據(jù)保留時(shí)間對未知化合物進(jìn)行定性,根據(jù)色譜圖上測得的峰高或峰面積進(jìn)行定量,根據(jù)各峰不同位置及峰寬變化狀態(tài),可以對色譜柱的分離效率進(jìn)行評價(jià),并根據(jù)色譜圖的狀態(tài)來判斷操作條件的優(yōu)劣。
     
    色譜峰(peak):色譜柱流出組分通過檢測器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號的微分曲線。
     
    峰高(peak height,h):從峰的zui大值到峰底的距離。
     
    峰寬(peak width,W):在峰兩側(cè)拐點(diǎn)處所作切線與峰底相交兩點(diǎn)之間的距離。
     
    半峰寬(peak width at half-height,Wh/2):通過峰高的中點(diǎn)作平行于峰底的直線,此直線與峰兩側(cè)相交兩點(diǎn)之間的距離。
     
    峰面積(peak area,A):峰與峰底所包圍的面積。
     
    脫尾峰(tailing peak):后沿較前沿平緩的不對稱峰。
     
    前伸峰(leading peak):前沿較后沿平緩的不對稱峰。
     
    鬼峰(ghost peak):并非樣品所產(chǎn)生的峰。
     
    畸峰(distorted peak):形狀不對稱的峰,如脫尾峰,前伸峰等。
     
    基線(base line):在正常操作條件下,僅有流動(dòng)相通過檢測器時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號曲線。
     
    基線漂移(drift):基線隨時(shí)間定向的緩慢的變化。主要由于操作條件如電壓、溫度、流動(dòng)相及流量的不穩(wěn)定所引起,柱內(nèi)的污染物或固定相被洗脫下來也會(huì)產(chǎn)生漂移。
     
    基線噪音(noise):基線信號的波動(dòng)。通常因電源接觸不良或瞬時(shí)過載、檢測器不穩(wěn)定、流動(dòng)相含有氣泡或色譜柱被污染所致。
     
    譜帶擴(kuò)展(Band Broadening):由于縱向擴(kuò)散,傳質(zhì)阻力等因素的影響,使組分在色譜柱內(nèi)移動(dòng)過程中譜帶寬度增加的現(xiàn)象。
     
    拖尾因子(tailing factor,T):用以衡量色譜峰的對稱性。《中國藥典》規(guī)定T應(yīng)為0.95~1.05。T<0.95為前延峰,T>1.05為拖尾峰。
     
    死時(shí)間(dead time,t0):不保留組分的保留時(shí)間。即流動(dòng)相(溶劑)通過色譜柱的時(shí)間。在反相HPLC中可用苯磺酸鈉來測定死時(shí)間。
     
    死體積(dead volume,V0):由進(jìn)樣器進(jìn)樣口到檢測器流動(dòng)池未被固定相所占據(jù)的空間。它包括4部分:進(jìn)樣器至色譜柱管路體積、柱內(nèi)固定相顆粒間隙、柱出口管路體積、檢測器流動(dòng)池體積。
     
    保留時(shí)間(retention time,tR):從進(jìn)樣開始到某個(gè)組分在柱后出現(xiàn)濃度極大值的時(shí)間。
     
    保留體積(retention volume,VR):從進(jìn)樣開始到某組分在柱后出現(xiàn)濃度極大值時(shí)流出溶劑的體積。又稱洗脫體積。VR=F×tR
     
    調(diào)整保留時(shí)間(adjusted retention time,t'):扣除死時(shí)間后的保留時(shí)間。t'R=tR-t0
     
    調(diào)整保留體積(adjusted retention volume,V'R):扣除死體積后的保留體積。
     
    理論塔板數(shù)(theoretical plate number,N):用于定量表示色譜柱的分離效率(簡稱柱效)。N取決于固定相的種類、性質(zhì)(粒度、粒徑分布等)、填充狀況、柱長、流動(dòng)相的種類和流速及測定柱效所用物質(zhì)的性質(zhì)。在一張多組分色譜圖上,如果各組分含量相當(dāng),則后洗脫的峰比前面的峰要逐漸加寬,峰高則逐漸降低。用半峰寬計(jì)算理論塔數(shù)比用峰寬計(jì)算更為方便和常用,因?yàn)榘敕鍖捀诇?zhǔn)確測定,尤其是對稍有拖尾的峰。N與柱長成正比,柱越長,N越大。用N表示柱效時(shí)應(yīng)注明柱長,如果未注明,則表示柱長為1米時(shí)的理論塔板數(shù)。
     
    理論塔板高度(theoretical plate height,H):每單位柱長的方差。
     
    分配系數(shù)(distribution coefficient,K):在一定溫度下,化合物在兩相間達(dá)到分配平衡時(shí),在固定相與流動(dòng)相中的濃度之比。
     
    分離度(resolution,R):相鄰兩峰的保留時(shí)間之差與平均峰寬的比值。表示相鄰兩峰的分離程度。
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